Méthode de production de la phénacétine
Oct 22, 2021
(1) Obtenu par acétylation de l'éther p-aminophénéthylique. Le mélange de benzène, d'anhydride acétique et d'éther p-aminophénéthylique est chauffé de manière azéotropique sur un bain d'huile pendant 4 heures. Une fois la réaction terminée, le réactif est refroidi, c'est-à-dire que la phénatine est précipitée, qui est filtrée, lavée avec du benzène froid et séchée. Le rendement est la quantité théorique. 86 % de celui-ci.
(2) Dérivé de l'action de l'acétaminophène et de l'éthylate de sodium : ajouter d'abord du p-acétamidophénol à de l'éthylate de sodium, puis ajouter lentement de l'iodure d'éthyle, chauffer à reflux pendant 1 h, refroidir et filtrer, et le produit brut résultant est dissous dans de l'éthanol. Après filtration, le filtrat est dilué avec de l'eau chaude, puis refroidi, filtré et séché pour obtenir un produit fini. Le rendement est de 80% de la quantité théorique. La première méthode peut également utiliser de l'acide acétique au lieu du benzène comme solvant. Le processus est le suivant. Chauffer l'acide acétique dilué à 40% à ébullition, mettre dans l'éther p-aminophénéthylique, distiller l'eau, ajouter de l'acide acétique glacial lorsque la température monte à 150°C, chauffer à reflux pendant 1h, continuer à cuire à la vapeur, attendre que la température remonte au-dessus de 150° C, prélever un échantillon et déterminer l'éther diéthylique d'aminobenzène libre, ajouter de l'anhydride acétique en fonction de la quantité d'éther amino phényl éthylique résiduel, réaction de reflux pendant 0,5 h, vérifier le point final, dépressuriser après passage et récupérer l'acide acétique jusqu'à ce que la teneur en amino soit inférieure à 0,046 et la teneur en acide est inférieure à 0,2%, et la réaction est pressée hydrauliquement dans la liqueur mère raffinée chaude. Agiter et refroidir à 40℃, filtrer pour obtenir la phénacétine brute. Raffinage, ajouter de l'eau bouillante ou de la liqueur mère raffinée à la phénacétine brute, chauffer et agiter pour dissoudre, filtrer, ajuster le filtrat avec de l'acide à pH=4,5-4,7, ajouter du charbon actif et du thiosulfate de sodium et agiter pour décolorer, filtrer, refroidir le filtrat pour cristalliser, agiter et filtrer, faire circuler l'air Sécher, obtenir de la phénacétine.






