Progrès de la recherche dans la préparation d'un nouveau sel de lithium lithium difluoroxalate borate
Jun 24, 2022
Introduction
Le sel d'électrolyte est une partie importante de la batterie lithium-ion, et sa recherche et son développement sont très importants pour les performances et le développement de la batterie secondaire lithium-ion.
Actuellement, les sels de lithium tels que l'hexafluorophosphate de lithium (LiPF6),Tétrafluoroborate de lithium (LiBF4),borate de bis-oxalate de lithium (Li-BOB), etborate de difluorooxalate de lithium (LiDFOB)sont principalement développés.
En tant que nouveau type de sel de lithium, le borate de difluorooxalate de lithium (LiDFOB). Il a la moitié de la structure du tétrafluoroborate de lithium et du borate de bis-oxalate de lithium, il combine donc les avantages de deux sels de lithium, non seulement les performances à haute température de LiBOB, mais également les performances à basse température de LiBF4, et l'utilisation d'une large température intervalle.
Préparation du CAS 409071-16-5|Difluoro(oxalato)borate de lithium
1) Méthode en phase solide
Les composés contenant du fluor, du bore, du lithium et de l'oxalate sont mélangés dans une certaine proportion, et après un broyage à billes et un traitement thermique à haute température, le produit est purifié plusieurs fois par un solvant organique pour obtenir un produit borate de difluorooxalate de lithium.
L'oxalate de lithium et l'éther de trifluorure de bore sont ajoutés dans un réservoir d'encre sphérique sèche dans un rapport de 1 : 1 à 1 : 3, et broyés à billes à 30-90 degré C pendant 2-24 h ; puis le produit de réaction broyé à billes est dissous dans un solvant organique à 30-90 degré, les sous-produits en phase solide et l'oxalate de lithium n'ayant pas réagi sont éliminés par filtration pour obtenir une solution contenant du LiODFB. Ensuite, cristallisez à basse température de -20-10 degré pour obtenir des cristaux de LiODFB, et séchez sous vide à 40-100 degré pendant 10-48 h pour obtenir des solides LiODFB purs.
2) Méthode en phase aqueuse
Dans le système de solution d'acide fluorhydrique, le composé contenant du lithium, le composé contenant du bore et le composé contenant de l'oxalate sont ajoutés pour une réaction en une étape afin d'obtenir une solution aqueuse de produit brut, puis un solvant organique est ajouté, concentré et purifié. pour obtenir un produit borate de difluorooxalate de lithium.
La concentration de 20% d'acide fluorhydrique, d'oxalate de lithium et de trioxyde de dibore a été entièrement agitée à 20 à 80 degrés pendant 2 à 24 h dans un environnement fermé, puis filtrée pour éliminer le fluorure de lithium sous-produit et concentrée par évaporation sous atmosphère réduite. pression.
On obtient une solution concentrée de borate de difluorooxalate de lithium ; une solution organique contenant du chlorure de thionyle est ajoutée lentement, et le produit de borate de difluorooxalate de lithium est obtenu par filtration après purification.
3) Méthode au solvant organique (méthode au tétrafluoroborate de lithium)
En utilisant du tétrafluoroborate de lithium, de l'acide oxalique, de l'acétate d'éthyle et du chlorure d'aluminium anhydre auxiliaire comme matières premières, la température de réaction est de 10 degrés, le temps de réaction est de 4 h, le rapport des réactifs est de 1:1, la température de cristallisation est de -20 degré, le temps de cristallisation est de 4 h, la pureté du LiODFB préparé peut atteindre 99,97 % et le rendement peut atteindre 95,9 %.
