CAS 924-50-5|3-méthyl-2-buténoate de méthyle

Introduction
Le méthacrylate de méthyle est un intermédiaire important dans la production d'acide chrysanthémique par la méthode Martel.

Spécification du CAS 924-50-5|3-méthyl-2-buténoate de méthyle

Synthèse deCAS 924-50-5|3-méthyl-2-buténoate de méthyle

Sa méthode de préparation consiste à utiliser de la diacétone (1mol) et une solution d'hypochlorite de sodium (500mL) pour agiter vigoureusement dans un flacon de réaction, la réaction est exothermique, la température est portée à 50 degrés et l'hypochlorite de sodium (150mL, la quantité totale est de 5mol) est ajouté goutte à goutte en continu et la vitesse d'addition est contrôlée. La température de réaction a été maintenue à 55-60 degré . Lorsque l'hypochlorite de sodium a été ajouté, la température a été élevée à environ 65 degrés, puis l'agitation a été poursuivie pendant 3-4 heures sous refroidissement naturel. Une petite quantité de Na2S03 a été ajoutée pour réduire l'excès d'hypochlorite de sodium, puis le mélange a été laissé pour séparer les couches. Chloroforme.

Acidifié avec H2SO4 dilué à 20 degrés, extrait avec du chloroforme, lavé à l'eau, séché, évaporé le solvant chloroforme, et le résidu a été refroidi pour obtenir un solide jaune, c'est-à-dire l'acide isopentonique (CAS[541-47-9]), mp60-65 degré (valeur de la littérature mp68.5-69.5 degré ), bp194-195 degré .

Mélanger 1 mol de l'acide prénylique préparé ci-dessus avec 4,4 mol de méthanol, ajouter un peu d'acide sulfurique concentré comme catalyseur, agiter à 60-70 degré C pendant 5 h, refroidir et diluer avec de l'eau pour séparer la couche organique, extraire la couche aqueuse avec du chloroforme et mélanger avec la couche organique. Combiné, lavé avec une solution diluée de Na2CO3, lavé avec de l'eau, séché, évaporé du chloroforme et recueilli les fractions à 130-140 degré sous forme de méthylprényle.

De plus, l'isobutylène et le tétrachlorure de carbone sont utilisés pour pressuriser la réaction de télomérisation en présence de catalyseur au cuivre, puis hydrolysés avec de l'acide sulfurique pour obtenir de l'acide prénylique. Des esters de prényle ont été obtenus. Le phosphite de trialkyle peut également être mis à réagir avec du chloroacétate d'éthyle pour générer du phosphite de dialkyle d'acétate d'éthyle, puis dans un solvant polaire, en présence d'une base forte (telle que l'hydrure de sodium, l'amide de sodium, l'alcoolate de sodium), etc. avec de l'acétone. La réaction de Wadsovorth-Emmons a été réalisée pour obtenir l'ester prénylique (le rendement dans la première étape était de 90 % et le rendement dans la deuxième étape était de 84,5 %).

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