10288-72-9|6-HYDROXY-1,4-BENZODIOXANE

Introduction
6-HYDROXY-1,4-BENZODIOXANE est un élément constitutif hétérocyclique des benzodioxanes.

Spécification de CAS : 10288-72-9 6-HYDROXY-1,4-BENZODIOXANE

Synthèse deCAS : 10288-72-9 6-HYDROXY-1,4-BENZODIOXANE

Les conditions:

Avec du fluorure de potassium ; 3-acide chloro-benzènecarboperoxoïque dans du dichlorométhane à 20 degrés ; Refroidissement avec de la glace ;

Procédure expérimentale:

Le (1) ci-dessus (2,7 g, 16 mmol) a été dissous dans 230 ml de CH2Cl2 et refroidi avec de l'eau glacée. À cette solution, mCPBA (4,2 g, 24 mmol) et KF (1,4 g, 24 mmol) ont été ajoutés, et le mélange a été agité à température ambiante pendant une nuit. La solution réactionnelle a été filtrée avec du n-hexane et le filtrat a été concentré sous pression réduite. Le résidu obtenu a été dissous dans MeOH (10 ml), NaOHaq 1N. (5 ml) a été ajouté et le mélange a été agité à température ambiante pendant une nuit. HCl 1N a été ajouté à la solution réactionnelle, extrait avec EtOAc et la couche organique a été lavée avec de l'eau et une solution saline saturée, séchée sur Na2SO4, concentrée sous pression réduite , puis concentré. Le résidu a été purifié par chromatographie sur colonne de gel de silice (n-hexane : EtOAc=3 : 1) pour obtenir le composé (2) (2,4 g, 98 % ).

Référence:

Université de Shimane ; Furuta, Kenjiro; Yamada, Naoko

JP2020/11914, 2020, A

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