Méthode de synthèse de la 4-aminoantipyrine

1. L'antipyrine est nitrosée par du nitrite de sodium, réduite par du bisulfite d'ammonium et du sulfite d'ammonium, hydrolysée par de l'acide sulfurique et enfin neutralisée par de l'ammoniac liquide pour obtenir la 4-aminoantipyrine. Le processus est le suivant : L'antipyrine est mélangée à 50 % d'acide sulfurique pour former une solution qui contient 38 % à 40 % d'antipyrine et 11 % à 12 % d'acide sulfurique. Cette solution et la solution de nitrite de sodium ont été versées dans le réacteur de nitrosation en même temps, le débit des deux a été contrôlé, la température de réaction a été contrôlée à 45-50°C, la réaction a été agitée et le point final de la réaction a été mesuré avec du papier de test d'amidon en poudre d'iode pour ajuster le débit d'eau. La nitroso-antipyrine générée par la nitrosation s'écoule immédiatement dans le réservoir de réduction et réagit avec la solution aqueuse de bisulfite d'ammonium et de sulfite d'ammonium, qui est un agent réducteur préparé dans le réservoir. Prélever un échantillon pour mesurer la valeur du pH et le degré de réduction. Le pH est compris entre 5,4 et 5,8 et le degré de réduction est d'environ 15 (c'est-à-dire que 1 ml de solution réductrice consomme le nombre de millilitres de solution d'iode 0,1N). Après la réduction, la valeur du pH est ajustée à 5.8-6.0, et le degré de réduction est d'environ 5. Augmenter la température à 100°C et hydrolyser pendant 3h. Refroidir à 80°C, neutraliser à pH 7-7,5 avec de l'ammoniaque liquide et laisser reposer pour stratification. Séparer les eaux usées pour obtenir de l'huile 4-aminoantipyrine (teneur supérieure à 80%). Pressez-le dans une cuve de cristallisation, remuez, refroidissez pour cristalliser et filtrez pour obtenir la 4-aminoantipyrine.

2. L'antipyrine est nitrosée, puis réduite par du bisulfite d'ammonium et du sulfite d'ammonium, hydrolysée avec de l'acide sulfurique, et enfin neutralisée avec de l'ammoniaque liquide pour obtenir la 4-amino antipyrine.