Le processus de synthèse du liquide ionique de 1-éthyl-3-méthylimidazolium sulfate d’éthyle

Introduction

Les liquides ioniques à température ambiante sont composés de cations organiques et d’anions inorganiques ou organiques, de sels à l’état liquide à température ambiante ou à proximité, avec une faible pression de vapeur, une large gamme de fenêtres électrochimiques, une stabilité thermique élevée, un respect de l’environnement et une préparation facile et de nombreuses autres caractéristiques. En tant que nouvelle classe de solvants verts, les liquides ioniques ont été largement utilisés dans de nombreux domaines et se sont rapidement développés en une tendance de recherche.

CAS 342573-75-5 1-éthyl-3-méthylimidazolium Sulfate d’éthyleLe liquide ionique est miscible avec une variété de matériaux, et peut être utilisé dans les revêtements, les encres, les matériaux polymères (particulièrement adaptés au TPU, nylon, PS / HIPS / ABS, caoutchouc) et d’autres industries, est un liquide ionique antistatique très idéal.

À l’heure actuelle, le liquide ionique sulfate d’éthyl-3-méthylimidazole utilise le N-méthylimidazole et le sulfate de diéthyle comme matières premières et le toluène comme solvant pour synthétiser le produit cible en une seule étape. Dans cet article, deux procédés synthétiques, sans solvant et sans solvant, sont principalement étudiés, et la voie synthétique la plus optimisée du liquide ionique sulfate d’éthyle 1-éthyl-3-méthylimidazole est obtenue en concevant des expériences orthogonales.

Deux méthodes de synthèse

1. Méthode sans solvant

Ajouter 8,21 g de N-méthylimidazole à la fiole à trois cols, chauffer le bain-marie à 50 °C, commencer à remuer et ajouter 18,48 g de sulfate de diéthyle (une goutte toutes les 3 secondes) goutte à goutte dans la fiole à trois cols à l’aide d’un entonnoir à pression constante, et l’eau condensée est refluxée. La réaction a été maintenue dans un environnement sec et la progression de la réaction a été surveillée par TLC. Une fois la réaction terminée, laver avec de l’acétate d’éthyle pendant 3 fois, retirer le liquide ionique inférieur et évaporer l’acétate d’éthyle sous pression réduite à 70 °C pour obtenir un liquide visqueux jaune clair. Peser et calculer le rendement.

2. Méthode au solvant

Ajouter 8,21 g de N-méthylimidazole et une quantité appropriée de solvant dans la fiole à trois cols. Lorsque la température du bain-marie atteint 50°C, commencez à remuer. Utilisez un entonnoir à pression constante pour laisser tomber 18,48 g de sulfate de diéthyle dans la fiole à trois cols (une goutte toutes les 3 secondes). L’eau condensée a été refluxée, la réaction a été maintenue dans un environnement sec et la progression de la réaction a été surveillée par TLC. Une fois la réaction terminée, laver avec de l’acétate d’éthyle pendant 3 fois, retirer le liquide ionique inférieur et évaporer l’acétate d’éthyle sous pression réduite à 70 °C pour obtenir un liquide visqueux jaune clair. Peser et calculer le rendement.

CLHP du sulfate d’éthyl-3-méthylimidazolium de 1-éthyl-3-méthylimidazolium

Conclusion

En utilisant le N-méthylimidazole et le sulfate de diéthyle comme matières premières, le liquide ionique de sulfate d’éthyle de 1-éthyl-3-méthylimidazole a été synthétisé par une méthode en une étape.

L’influence de facteurs tels que le solvant, le rapport de charge, la température et le temps sur la réaction a été étudiée par méthode orthogonale, et les conditions optimales du processus ont été déterminées: méthode sans solvant, le rapport massique du N-méthylimidazole et du sulfate de diéthyle était de 1: 1,2, réaction à 50 ° C pendant 2h, le rendement peut atteindre 97,39% et la pureté du produit est supérieure à 99%.

XU Chao, PAN Yao-hui

[Processus de synthèse de liquides ioniques de sulfate d’éthyle 1-éthyl-3-méthylimidazolium]