Examen de la synthèse de la 2,3-dichloro-5-trifluorométhylpyridine

Introduction

CAS 69045-84-7 2,3-dichloro-5-trifluorométhylpyridineest un intermédiaire organique de pyridine contenant du fluor-très précieux. Il est utilisé dans la production d'une série d'insecticides à haute-efficacité tels que le diafenthiuron, le fenflunom, l'herbicide à haute-efficacité fenflufop et le fongicide à haute-efficacité fluazinam. Intermédiaires clés des nouvelles variétés de pesticides

Présentation des routes synthétiques

1) Utilisation de 2,3-dichloro-5-trichlorométhylpyridine comme matière première

106,16 g (0,4 mol) de 2,3-dichloro-5-trichlorométhylpyridine et 180 g (9 mol) de fluorure d'hydrogène anhydre ont été ajoutés à un réacteur en polyéthylène, et la température a été contrôlée à –20 degrés en 3 h Ajouter lentement de l'oxyde mercurique, contrôler la température de réaction du système pour qu'elle ne dépasse pas 35 degrés et agiter la réaction pendant environ 22 h après l'ajout, jusqu'à ce que le système soit gris-blanc. Filtrer, neutraliser le filtrat avec du bicarbonate de sodium, extraire avec du dichlorométhane, sécher avec du sulfate de sodium anhydre, éliminer le dichlorométhane sous pression réduite pour obtenir le produit 2,3-dichloro-5-trifluorométhylpyridine, le taux de conversion est de 100 % et la sélectivité est 98 pour cent.

2) Utilisation de la 3-méthylpyridine comme matière première

Prendre 50 g de 2,3-dichloro-5-trichlorométhylpyridine, ajouter le catalyseur, chauffer jusqu'à 170 degrés, introduire lentement du fluorure d'hydrogène gazeux anhydre et réagir pendant 11 h. Une fois la réaction terminée, utiliser une solution de bicarbonate de sodium à 5 % dans Et, la phase organique a été séparée, lavée à l'eau et séchée pour obtenir un produit brut avec une teneur de 85 % et un rendement de 65 %.

3) Utilisation de 2-chloro-5-trifluorométhylpyridine comme matière première

Prendre 363 g de 2-chloro-5-trifluorométhylpyridine, ajouter 325 g de chlorure ferrique, passer le chlore gazeux, chauffer jusqu'à 150-170 degrés et réagir pendant 18 h, ajouter le système réactionnel à 1,5 L d'eau chaude, séparer le La couche d'huile a été séchée avec du sulfate de sodium anhydre et rectifiée pour obtenir 163 g de produit.

La source

Examen de la synthèse de la 2,3-dichloro-5-trifluorométhylpyridine [YUAN Qi-liang, SHEN De-long, LU Xin-xin, Fu Qing]